GB∕T 37848-2019 水中锶同位素丰度比的测定
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ID： |
0B3BBBAD43A741788C58F44100217802 |
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0.81 |
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9 |
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日期： |
2024-8-14 |
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ICS 13.280,N 50 OB,中华人民共和国国家标准,GB/T 37848—2019,水中锢同位素丰度比的测定,Determination of strontium isotopic ratios in aqueous solution,2019-08-30 发布2020-03-01 实施,血,国家市场监督管理总局关在,中国国家标准化管理委员会反布,GB/T 37848—2019,刖 百,本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草,本标准由中华人民共和国科学技术部提出,本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会(SAC/TC 481)归ロ,本标准起草单位;中国计量科学研究院、中国科学技术大学、中国科学院地球环境研究所、核工业北,京地质研究院、中国科学院贵阳地球化学研究所、中国科学院地质与地球物理研究所、中国地质调查局,天津地质调查中心,本标准主要起草人:逮海、王军、于慧敏、贺茂勇、崔健勇、赵志琦、郭春华、周红英,I,GB/T 37848—2019,水中锢同位素丰度比的测定,1范围,本标准规定了水中锢的热电离同位素质谱法和多接收电感耦合等离子体质谱法测定锢同位素丰度,比的方法,本标准适用于水溶液中锢的同位素丰度比的测定,2热电离同位素质谱法,2.1 原理,样品通过锢特效树脂分离,用热电离同位素质谱仪分析87SrdSr和88Sr/86Sr,分析过程中的质量歧,视采用锢同位素标准物质校正或88Sr/86Sr=8.375 21内标校正,2.2 试剂和材料,使用试剂和标准物质时,应根据要求稀释到规定浓度。除特殊说明,均使用2%硝酸稀释,2.2.I 水,GB/T 6682规定的ー级水,2.2.2 硝酸（HNO3）,浓度65.0%.68.0%（质量分数）,优级纯,2.2.3 高纯硝酸（HNO3）,硝酸（见2.2.2）经二次亚沸蒸储处理,2.2.4 硝酸（HNO3）,8 mol/ L,由水（见2.2.1）和高纯硝酸（见2.2.3）配制,2.2.5 硝酸（HNC>3），0.5 mol/L,由水（见2.2.1）和高纯硝酸（见2.2.3）配制,2.2.6 草酸（H2c203）,光谱纯,2.2.7 五氧化二磷（P2O5）,光谱纯,2.2.8 磷酸（H3P。4），4 mol/L,由水（见2.2.1）和五氧化二磷（见2.2.7）配制,2.2.9 五氧化二铝（Ta2 05A水悬浊液,由光谱纯Ta205与水（见2.2.1）配制,2.2.10 锢同位素标准物质,具有溯源性的或为国家标准物质管理部门审批认可的国家标准物质,2.2.11 锢特效树脂,约200 Mm0,2.2.12 分离柱,石英材质,2.2.13 石英玻璃烧杯,应保持清洁,2.2.14 3 mol/ L HNO3-0.05 mol/L H2c204 混合液,由水（见 2.2.1）、高纯硝酸（见 2.2.3）和草酸（见,2.2.6） 配制,2.3 仪器设备,2.3.1 热电离同位素质谱仪:能对5 u.350 u质量范围进行扫描,最小分辨率为在5%峰高处1 u峰,宽,热电离同位素质谱仪的工作参数参见附录A,所用铝带或铢带,纯度均不低于99.999%,2.3.2 温控式电热板:最高温度不低于180 C,2.3.3 灯丝去气装置,2.3.4 电子天平:感量为1 mg,2.3.5 微量移液器,1,GB/T 37848—2019,2.4 试验步骤,2.4.1 样品制备,取约含1度锢的待测样品,置于石英玻璃烧杯（见2.2.13）中,在电热板（见2.3.2）上约100 C加热,蒸干,之后冷却至室温,备用,2.4.2 锢分离富集,2.4.2.1 试验环境,试验应在洁净度不低于千助丒?!端泰霸^^^^^^,2.4.2.2 锢特效树脂柱的准备 ,1 .ニー ー ー ?一ヘ 、、,称取0.3 g锢特晶初月良豪2.2.11）,以水（见2.2.1）浸泡,去除上浮梅,分离富集样品前,体积20倍的8 mol/],/. A,一 .?■',2.4.2.3分离过程,以水（见2.2.1）冲洗装填锢特效树脂（见2.2.11）附,NC）3（见2.2.4）淋洗,待用,取2.4.1制备的样品,柱醜2.2.12）,再以树脂,?量![次的原则,试,0.5 mol/L,a),b),c),d),2.4.3.2,笆带，铢带的准备。插件应经过严格的清淸处理及強锂带尊赳,o j^丒流科如,真空猫于6%〇- Pa后,首先将电流升至1.0 A,维持10 min；,mm,电流升至32,雄黄淤min；,电流升至4.4變葬,涂样。如釆用留赢3除,滴涂到铝带上,再加2 mL 4 mol/L R,酔酔疇噺め^水（见XI）,用微量移液器（见2.3.5）逐,上（见2.2.8L属報^嚏后增大电流，去除过量H3Poい加热,至暗红并保持2 s.3 s后,迅速将电流降为〇。将准备好的样品装入样品盘后装入质谱仪,开启真空系,统。若采用铢带做样品带,应在涂样之前,预先在带上涂1.5 ptL五氧化二铝（Ta205 A水悬浊液（见,2.2.9）,其他操作与留带模式相同,2.4.3.3升温与检测。待离子源真空度优于IO.,Pa时,以0.01 As-的速率升高样品带的电流。在带,温! 000 C下保持10 min,待85Rb的信号小于0.5 mV时,则认为钏对锢的干扰可以忽略,继续升温至,1 200 C,开始铺同位素丰度比测量。以5个法拉第接收器静态分别接收8，Sr、85Rb、86Sr、87SrFSr。数,据采集的积分时间为每组6 s,测量100组,2.4.4质量歧视校正,2.4.4.1 同位素标准物质物质校正。涂样时,平行涂若干……
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